Hartlöten von hochschmelzenden Metallen

1. Löten

Für das Hartlöten von Wolfram (W) eignen sich alle Lötmittel mit einer Temperatur unter 3000 °C. Kupfer- oder silberbasierte Lötmittel sind für Bauteile mit Temperaturen unter 400 °C geeignet. Gold-, mangan-, palladium- oder eisenbasierte Lötmetalle werden üblicherweise für Bauteile verwendet, die bei Temperaturen zwischen 400 °C und 900 °C eingesetzt werden. Für Bauteile mit Temperaturen über 1000 °C kommen meist reine Metalle wie Niob (Nb), Tantal (Ta), Nickel (Ni), Platin (Pt), Peroxid (PD) und Molybdän (Mo) zum Einsatz. Die Betriebstemperatur von mit Platinlot gelöteten Bauteilen beträgt bis zu 2150 °C. Durch eine anschließende Diffusionsbehandlung bei 1080 °C kann die maximale Betriebstemperatur auf 3038 °C erhöht werden.

Die meisten Lötmittel, die zum Hartlöten von Metallen verwendet werden, eignen sich auch zum Hartlöten von Molybdän. Kupfer- oder silberbasierte Lötmittel sind für Molybdänbauteile geeignet, die unter 400 °C arbeiten. Für elektronische Geräte und nichtstrukturelle Bauteile, die bei 400–650 °C betrieben werden, können CuAg-, AuNi-, PDNi- oder CuNi-Lötmittel verwendet werden. Titanbasierte oder andere hochschmelzende Reinmetalllote eignen sich für Bauteile, die bei höheren Temperaturen arbeiten. Von mangan-, kobalt- und nickelbasierten Lötmitteln wird generell abgeraten, da die Bildung spröder intermetallischer Verbindungen in den Lötverbindungen vermieden werden kann.

Bei Verwendung von TA- oder Nb-Komponenten unter 1000 °C können kupfer-, mangan-, kobalt-, titan-, nickel-, gold- und palladiumbasierte Lote eingesetzt werden. Dazu gehören CuAu-, AuNi-, PDNi- und PtAuNi- sowie CuSn-Lote, die eine gute Benetzung von TA und Nb, eine gute Nahtbildung und eine hohe Verbindungsfestigkeit aufweisen. Silberbasierte Lote neigen dazu, Lötmetalle zu verspröden und sollten daher möglichst vermieden werden. Für Komponenten, die zwischen 1000 °C und 1300 °C eingesetzt werden, sind reine Metalle wie Ti, V und Zr oder Legierungen dieser Metalle, die unendliche feste und flüssige Phasen bilden, als Lötmetalle zu verwenden. Bei höheren Betriebstemperaturen können HF-haltige Lote eingesetzt werden.

W. Siehe Tabelle 13 für Lötzusatzwerkstoffe für Mo, Ta und Nb bei hohen Temperaturen.

Tabelle 13 Lötmetalle für das Hochtemperaturlöten von hochschmelzenden Metallen

2. Löttechnologie

Vor dem Hartlöten muss die Oxidschicht auf der Oberfläche des hochschmelzenden Metalls sorgfältig entfernt werden. Hierfür eignen sich mechanisches Schleifen, Sandstrahlen, Ultraschallreinigung oder chemische Reinigung. Das Hartlöten erfolgt unmittelbar nach der Reinigung.

Aufgrund der inhärenten Sprödigkeit von Wolfram (W) müssen W-Teile bei der Bauteilmontage sorgfältig behandelt werden, um Brüche zu vermeiden. Um die Bildung von sprödem Wolframcarbid zu verhindern, ist direkter Kontakt zwischen W und Graphit zu vermeiden. Vorspannungen durch Vorbehandlung oder Schweißen sind vor dem Schweißen zu beseitigen. W oxidiert bei steigenden Temperaturen sehr leicht. Beim Hartlöten muss ein ausreichend hoher Vakuumgrad herrschen. Beim Hartlöten im Temperaturbereich von 1000 bis 1400 °C darf der Vakuumgrad nicht unter 8 × 10⁻³ Pa liegen. Um die Wiederaufschmelztemperatur und die Betriebstemperatur der Verbindung zu verbessern, kann der Hartlötprozess mit einer Diffusionsbehandlung nach dem Schweißen kombiniert werden. Beispielsweise wird β-Ni68Cr20Si10Fel-Lot zum Hartlöten von W bei 1180 °C verwendet. Nach drei Diffusionsbehandlungen bei 1070 ℃ /4h, 1200 ℃ /3,5h und 1300 ℃ /2h nach dem Schweißen kann die Betriebstemperatur der Lötverbindung mehr als 2200 ℃ erreichen.

Der geringe Wärmeausdehnungskoeffizient ist beim Löten von Molybdän zu berücksichtigen, und der Lötspalt sollte im Bereich von 0,05 bis 0,13 mm liegen. Bei Verwendung einer Vorrichtung ist ein Material mit geringem Wärmeausdehnungskoeffizienten zu wählen. Molybdän rekristallisiert, wenn beim Flammenlöten, im Schutzgasofen, im Vakuumofen, im Induktionsofen oder beim Widerstandsheizen die Rekristallisationstemperatur überschritten wird oder diese aufgrund der Diffusion von Lötmetallen sinkt. Daher ist bei Löttemperaturen nahe der Rekristallisationstemperatur eine möglichst kurze Lötzeit vorteilhaft. Beim Löten oberhalb der Rekristallisationstemperatur von Molybdän müssen Lötzeit und Abkühlgeschwindigkeit kontrolliert werden, um Risse durch zu schnelles Abkühlen zu vermeiden. Beim Autogenflammenlöten empfiehlt sich die Verwendung eines Mischflussmittels, d. h. eines industriellen Borat- oder Silberlots plus eines Hochtemperaturflussmittels mit Calciumfluorid, um einen guten Schutz zu gewährleisten. Das Verfahren besteht darin, zunächst eine Schicht Silberlötflussmittel auf die Oberfläche von Molybdän aufzutragen und anschließend ein Hochtemperaturflussmittel. Das Silberlötflussmittel ist in einem niedrigeren Temperaturbereich aktiv, während die Aktivierungstemperatur des Hochtemperaturflussmittels 1427 °C erreichen kann.

TA- oder Nb-Bauteile werden vorzugsweise unter Vakuum gelötet, wobei der Vakuumgrad mindestens 1,33 × 10⁻² Pa betragen muss. Wird das Löten unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt, müssen Verunreinigungen wie Kohlenmonoxid, Ammoniak, Stickstoff und Kohlendioxid strikt entfernt werden. Beim Löten oder Widerstandslöten an Luft sind spezielle Lötmetalle und geeignete Flussmittel zu verwenden. Um den Kontakt von TA oder Nb mit Sauerstoff bei hohen Temperaturen zu verhindern, kann die Oberfläche mit einer Schicht aus metallischem Kupfer oder Nickel beschichtet und anschließend einer Diffusionsglühung unterzogen werden.